全自动热解吸仪样品予处理和GC分析的关系
点击次数:2916 更新时间:2016-10-10
全自动热解吸仪样品予处理和GC分析的关系
1.样品予处理和GC分析的关系?
*,无论是何种先进的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,zui完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当的样品得到满意的分析结果。一般讲全自动热解吸仪在日常分析过程中,误差大小zui多10%来源于所操作仪器,而90%来源于样品的前处理好坏,或者说日常分析结果的度90%取决于样品采集和前处理。如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。
2.什么是样品予处理?为什么要选择样品予处理?
有时样品未经予处理前的状态、成分复杂,在许多情况下样品不能直接进入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、饮料、心肺等,另外有的待测组分浓度很低(环境空气中TVOC有可能低到ppb或ppt)直接进样有困难,也需要样品予处理。遇到以下情况须考虑样品予处理:
1. 品种繁多(含水、氧等)对仪器和色谱柱有不良影响;
2. 样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大);
3. 样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品);
4. 直接分析时,干扰因素太多;
5. 分析测试的不同质量要求;
6. 现场环境不允许,如:时间;
7. 弥补现有仪器或分析条件的不足,如:选购的仪器、设备条件不具备;操作人员的技术水平限制等。
3.选择样品采集和予处理的方法及其技术应遵循的原则?
1. 待测组分的样品必须具有代表性;
2. 采集方法与分析目的应保持一致,保证能采集到您想要的样品;
3. 样品处理过程中,如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失;
4. 在进行待测组分化学反应(衍生、催化转化)时,必须已知和定量的完成;
5. 选择样品处理方法应尽可能简单易行,处理装置和样品量要相适应等。
4.热解析进样气相色谱分析简明工作原理
为了说明它的工作原理,我们举一个典型实例。例如:我国民用建筑工程室内环境污染控制规范中,规定采用热解吸/毛细管气相色谱法检测室内空气中总挥发性有机物(TVOC),其过程是:先选择装填好的吸附剂的吸附管,在一定的温度压力条件下,连续吸入一定体积的待测空气样品,空气中的TVOC将被保留在吸附管中,采样后通过热解吸仪将吸附管加热,解吸出TVOC,通过不同方法将解吸后的待测组份导入毛细管全自动热解吸仪进行分析,用保留时间定性,峰高或峰面积定量。
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