顶空气相色谱系列讲座（24）  

尸体内脏中微量来苏尔的

GC/FID和GC/MS多种定量分析方法摘录-1



用有机溶剂提取或固相提取分离比较简单，也有用蒸馏法分离检测，现在用固相微萃取的方法应更先进。尿中的酚类化合物有相当部分以硫酸酯或葡萄糖醛酸苷的形式存在，，在酸性条件下蒸馏可以破坏结合态。用有机溶剂提取或固相提取分离时，也需加酸或酶对结合态进行水解。下面介绍几种色谱条件和检测方法供参考。



1、 取死者血液2~3ml用乙酸乙酯提取、浓缩至小体积后取1~2μl进样分析。用FID检测器，Chromosorb101(80~100M)1.8m×4mm玻璃柱，柱温210℃，载气高纯氮流速为35ml/min，血中检出限为0.1μg/ml，10μg/ml血添加酚回收率为99%。



2、 取检材进行蒸馏，馏液酸化后用提取，提取液挥干，再用1~2ml丙酮溶解，进样2~5μl，用FID检测器，25%DC-500/Chromosorb W (80~100M) 2.6m×3mm1不锈钢柱，柱温160℃，载气高纯氮流速为40ml/min，保留时间：酚5.5min、邻甲酚7.5min、间甲酚8.2min、对甲酚8.8min。用标准曲线法求出检材含量



3、 取尿10ml，加入3ml浓硫酸室温进行水解，水解液用特丁基甲基醚提取，提取液2μl进样分析，用FID检测器，10%SP-1240 DA/Supelcoport（100~200M）1.5m×1.5mm玻璃柱，柱温100℃，载气高纯氮流速为42ml/min，用标准曲线法求出检材含量，线性范围10~1000μg/ml。



4、 取血清或尿加入内标物2-氯苯酚，加磷酸进行水解煮沸30min，用己烷提取水解液，己烷液再用碳酸钾溶液反提，反提液酸化后加入乙酸进行酯化，生成的酯用己烷提取，将提取液浓缩至小体积进气相色谱分析。使用FID检测器、3%SP-2250（2m×3mm）玻璃填充柱。内标标准曲线法求出检材含量，酚的检出限为0.6μg/ml