顶空气相色谱系列讲座（11）  

石油液化气和天然气的HS/GC/FID和HS/GC/MS检验

利用液化气和天然气自杀和他杀的刑事案时有发生，这些气体的都是亲脂性物质，作用人们中枢神经系统，先引起人的兴奋渐渐转为抑制的中毒过程，严重时产生呼吸麻痹而死亡。

石油液化气是一种混合物，属于石油裂解加工中的一种气体产品，主要成分含C1~C4的烷烃和烯烃，但常能闻到臭味是由于其中还含有少量的硫化氢。天然气俗名为沼气，是石油开采过程中从石油中分离出来的气体，也称油田气，其主要含甲烷、乙烷，占总体积的65~90%，还有少量的低碳烃。



一、毒性和中毒症状

中毒症状表现为头昏、头痛、咳嗽、食欲减退、乏力、失眠；重者头痛、失去知觉、小便失禁、呼吸变慢变浅，zui后呼吸抑制而死亡。

液化石油气的爆炸极限为1.9%~8.5%（V/V），在美国空气中允许的浓度为800ppm（1900mg/m3）。

二、检材要求和保存

通过呼吸渠道中毒死亡的检材以心血和肺组织。检材应装满或至少达盛装容器的4/5以上，必须密封容器口，贴上明确信息的标签，低温冰箱保存，对气体毒物要求即时检验。

三、检验方法

⒈ 检材预处理

取检材血3~5mL、肺组织快速搅碎称3~5g、三份空白血（正常献血者血），一份通石油液化气（阳性对照样），一份通天然气（阳性对照样），第三份空白血作阴性对照样。置于顶空瓶中，加适量的饱和氯化钠蒸馏水溶液，不超过瓶体积的1/2~1/3处封口、摇匀、70℃水浴或电热块加热10~15min后，抽取液上平衡气体50~100μL进样

⒉ 定性、定量检验

预处理后的检材用顶空方法进样，做气相色谱定量分析（见图-1 天然气HS-GC-FID色谱）或气-质联用定性分析（见图-2液化石油气HS-GC-MS总离子流）




⑴ 气相色谱法条件

色谱柱：Plot Q 80~100（10ft×1/8in,od ss pw），柱温35℃，载气（He）

50mL/min~60mL/min，检测器：FID温度为250℃

⑵ 气-质联用法条件

色谱柱：porapak弹性石英毛细管柱（25m×0.25mm×0.32μm），柱温：50℃保持

1min（做天然气要保持10min），程序升温10℃/min，升至240℃。扫描范围

10amu~200amu，无溶剂延迟。