土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定 解决方案

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，简称 PAHs，德文简称 PAK)是煤、石油、木材、烟草有机高分子化合物等有机物燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有 200 多种 PAHs,其中有相当部分具有致癌性，如苯并[α]芘，苯并[α]蒽等。PAHs广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有机物加工，废弃，燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。

本解决方案参考

《HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》

《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》

1. 仪器和设备

1.1 ASE-6快速溶剂萃取仪

1.2 GC-MS气相色谱质谱联用仪

1.3 真空平行浓缩仪

2. 试剂和材料

2.1正己烷：色谱纯

2.2丙酮：色谱纯

2.3硅藻土：20-100目

2.4石英砂：20-30目

2.5多环芳烃标准贮备液：1000mg/L

2.6替代物标准贮备液：4000mg/L（2-氟联苯和4,4’-三联苯-d14）

2.7内标贮备液：4000mg/L（萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12、苝-d12）

3. 仪器条件

3.1快速溶剂萃取条件

溶剂比例：50%丙酮+50%正己烷

萃取温度：100℃

萃取压力：12MPa

冲洗流速：60ml/min

冲洗时间：120s

吹扫时间：120s

3.2气相色谱质谱条件

进样口温度：280℃

分流比：10:1

进样量：1.0μl

色谱柱流量：1ml/min（恒流）

色谱柱：TG-5SILMS，30m×0.25mm×0.25μm

程序升温：80℃（保持2min）→20℃/min→180℃（保持5min）→10℃/min→320℃（保持6min）

MS传输线温度：250℃

EI离子源温度：300℃

质量扫描范围：45amu-450amu（全扫描Scan模式）

溶剂延迟时间：5min

4.校准曲线绘制

用丙酮-正己烷（1:1）混合溶剂稀释标准贮备液使标准曲线系列浓度满足下表：

由低浓度到高浓度依次进样分析各级别标准样品。以目标化合物浓度和内标化合物浓度比值为横坐标；以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值，与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标，绘制校准曲线。

4.1校准曲线结果如下：

标准样品选择离子色谱图

4.2样品加标回收率测试

称取20g耕作土，加入适量硅藻土进行充分研磨处理，研磨后的样品转移至34ml萃取池中，添加适量目标物标准溶液和替代物标准溶液，使样品中目标物和替代物的加标浓度为0.5mg/kg。使用快速溶剂萃取仪，按照仪器条件（3.1）萃取样品。萃取液收集杯直接转入真空平行浓缩仪，将萃取液浓缩至约1ml左右，添加适量内标，并定容至1ml，使内标物的浓度为20μg/ml。取1μl样品溶液，注入气相色谱-质谱联用仪中，运行方法。

样品加标回收率结果

样品加标选择离子色谱图

本方案采用中仪宇盛ASE-6快速溶剂萃取仪作为样品提取的装置:

可在 20分钟同时萃取六个样品，也可设定单独运行4或2个通道；

对溶剂要求相对低，多种极性溶剂均可使用，溶剂选择范围宽；

采用密闭性处理，减少有机溶剂的挥发，对实验人员无健康影响；

仪器操作简单，可通过触摸屏一键控制，实验室新人即可马上入手操作。