顶空进样器是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置,使用顶空技术,可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染;
顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。顶空进样器的分类从目前来看,可以分为手动型,全自动型,半自动型等三种。
1、手动型
具备一个恒温炉上面有几个加热孔外配一支气密性玻璃注射器玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格廉价通常的价格应该在数千元。但是进样结果的重复性*取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
2、半自动型
具备一个恒温炉,顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡。等到平衡时间到后,要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程*受机器自己的顺序控制,取样进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。
3、全自动型
顶空瓶密封好后,先手工码放到传送带或转盘上,顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉,恒温时间到后,机械手自动取样系统自动进样。
上面我们了解到顶空进样器的三种分类方式,那么接下来我们再聊聊在使用顶空进样器时有那些需要我们注意的。
为了减少顶空进样器发生故障的频率和延长机器的寿命,在操作时需要注意以下几点。
1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
3、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
4、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。